专利

发明专利

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2018-07-24

CN201810819282.6

2018-12-14

CN108997399A

430023 湖北省武汉市汉口常青花园学府南路68号

湖北

本校为第一完成单位

1.一种克立硼罗中间体的制备方法，其特征在于，所述克立硼罗中间体具有式Ⅵ所示结构，该制备方法包括如下步骤：(1)在第一有机溶剂和第一碱的存在下，将式Ⅰ所示化合物和卤化苄进行接触反应，得到式Ⅱ所示化合物；<img file="FDA0001741007770000011.TIF" wi="700" he="141"/>(2)在第二溶剂存在下，将所述式Ⅱ所示化合物和碱金属硼氢化物进行接触反应，得式Ⅲ所示化合物；<img file="FDA0001741007770000012.TIF" wi="700" he="267"/>(3)在第三有机溶剂和第二碱存在下，将所述式Ⅲ所示化合物和化合物a进行接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；或者在第三有机溶剂和第一催化剂的存在下，将所述式Ⅲ所示化合物和二氢吡喃进行接触反应，得到式Ⅳ所示化合物；其中，所述化合物a为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷或氯甲基甲醚；<img file="FDA0001741007770000013.TIF" wi="646" he="248"/>其中，R₁为三甲基硅烷基、叔丁基二甲基硅烷基、甲基甲醚基或四氢吡喃基；(4)在第四有机溶剂和保护气体存在下，将所述式Ⅳ所示化合物和异丙基氯化镁溶液进行接触反应；然后将接触反应所得溶液加入化合物b与第四有机溶剂的混合液中进行接触反应，再加入盐酸接触反应，得到式Ⅴ所示化合物；其中，所述化合物b为2‑烷氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环、三异丙基硼酸酯或三甲基硼酸酯；<img file="FDA0001741007770000021.TIF" wi="700" he="221"/>(5)在第五溶剂和第二催化剂的存在下，将所述式Ⅴ所示化合物进行氢化反应，得到式Ⅵ所示化合物；<img file="FDA0001741007770000022.TIF" wi="700" he="239"/>

本发明公开了一种克立硼罗中间体的制备方法，克立硼罗中间体具有式Ⅵ所示结构，包括式Ⅰ化合物和卤化苄接触反应，得式Ⅱ化合物；式Ⅱ化合物和碱金属硼氢化物接触反应，得式Ⅲ化合物；式Ⅲ化合物和化合物a接触反应，或者式Ⅲ化合物和二氢吡喃接触反应，得式Ⅳ化合物；化合物a为三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、氯甲基甲醚；式Ⅳ化合物和异丙基氯化镁溶液接触反应；将接触反应所得溶液加入化合物b与第四有机溶剂混合液中进行接触反应，再加入盐酸接触反应，得式Ⅴ化合物；化合物b为2‑烷氧基‑4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧硼戊环、三异丙基硼酸酯或三甲基硼酸酯；式Ⅴ化合物进行氢化反应，得...